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Biblioteca Virtual de Teses e Dissertações

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Resumo Original (PT):

NESTE TRABALHO NÓS REPORTAMOS A SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO, ADSORÇÃO E PROPRIEDADES DOS MATERIAIS NOMEADOS DE OCTA[3-(2-AMINO-1,3,4-TIADIAZOL)PROPIL]SILSESQUIOXANO (ATD-SSQ), OCTA[3-(3-AMINO-1,2,4-TRIAZOL)PROPIL]SILSESQUIOXANO (ATZ-SSQ), OCTA[3-(4-AMINO-2- MERCAPTOPIRIMIDINA)PROPIL]SILSESQUIOXANO (4-MCP-SSQ), OCTA[3-(2- MERCAPTOPIRIMIDINA)PROPIL]SILSESQUIOXANO (MCP-SSQ) E OCTA[3- (TIOUREIA)PROPIL]SILSESQUIOXANO (TIOU-SSQ). AS ISOTERMAS DE ADSORÇÃO DO MX2(M = CU(II), NI(II); X = CL-, BR-) PARA ATD-SSQ, ATZ-SSQ, 4MCP-SSQ, MCP-SSQ E TIOU-SSQ. FORAM ESTUDADAS EM SOLUÇÃO AQUOSA E ETANÓLICA A 25ºC. AS ADSORÇÕES EM SOLUÇÃO DE ETANOL FORAM MAIS ALTAS QUE EM SOLUÇÃO AQUOSA DEVIDO A ALTA POLARIDADE DA ÁGUA, COM MAIOR FORÇA DE SOLVATAÇÃO DO SOLUTO E SÍTIOS BÁSICOS NA SUPERFÍCIE. AS ISOTERMAS DE ADSORÇÃO DE CUCL2, CUBR2 E NICL2, EM SOLUÇÕES ETANÓLICA E AQUOSA FORAM EXECUTADAS USANDO O MÉTODO DA BATELADA. AS CONDIÇÕES DE EQUILÍBRIO FORAM OBSERVADAS EM UM TEMPO ABAIXO DE 20 MIN PARA TODOS O S NANOMATERIAIS. OS RESULTADOS OBTIDOS EM EXPERIMENTOS DE FLUXO USANDO O MÉTODO DE COLUNA, II DEMONSTRARAM UMA RECUPERAÇÃO DE 100% DOS ÍONS METÁLICOS ADSORVIDOS EM UMA COLUNA EMPACOTADA COM 2 G DE NANOMATERIAL, USANDO 5 ML DE HCL 1 MOL L-1 COMO SOLUÇÃO ELUENTE. A SORÇÃO-DESORÇÃO DOS ÍONS METÁLICOS POSSIBILITOU O DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO PARA PRÉCONCENTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO DE ÍONS METÁLICOS A NÍVEL TRAÇO EM ETANOL COMERCIAL, USADO COMO COMBUSTÍVEL PARA AUTOMÓVEIS. OS VALORES DETERMINADOS PELO MÉTODO RECOMENDADO PARA AS USINAS 1, 2 E 3 INDICARAM UMA QUANTIDADE DE COBRE DE 51, 60, E 78 MG L-1 , E DE FERRO DE 2, 15, E 3 MG L-1, RESPECTIVAMENTE. O ATZ-SSQ TAMBÉM FOI TESTADO PARA A DETERMINAÇÃO (EM FLUXO USANDO A TÉCNICA DE COLUNA) DOS ÍONS METÁLICOS PRESENTES EM ÁGUAS NATURAIS. ESTES VALORES OBTIDOS FORAM MUITO PRÓXIMOS DOS DETERMINADOS POR MÉTODOS ANALÍTICOS CONVENCIONAIS. ASSIM, ESTES VALORES SIMILARES DEMONSTRARAM A PRECISÃO DA DETERMINAÇÃO ATRAVÉS DO MÉTODO INDICADO. PARA OBTER MAIORES INFORMAÇÕES SOBRE A INTERAÇÃO METAL-LIGANTE DOS COMPLEXOS NA SUPERFÍCIE DO NANOMATERIAL ATZ-SSQ, FOI FEITO UM ESTUDO DE RPE COM VÁRIOS TEORES DE CONCENTRAÇÃO DE COBRE. OS PARÂMETROS DE ESPECTROS ELETRÔNICOS DE RPE INDICARAM QUE O ÍON COBRE ESTÁ EM UM CAMPO DE SIMETRIA TETRAGONAL DISTORCIDA.

Palavras-Chave (EN):

Resumo Original (EN):

IN THIS WORK WE REPORT ON THE SYNTHESIS, CHARACTERIZATION, ADSORPTION AND PROPERTIES OF THE NANOMATERIALS NAMED OCTAKIS[3-(2-AMINO-1,3,4-THIADIAZOLE)PROPYL]SILSESQUIOXANE (ATDSSQ), OCTAKIS[3-(3-AMINO-1,2,4-TRIAZOLE)PROPYL]SILSESQUIOXANE (ATZ-SSQ), OCTAKIS[3-(4- AMINO-2-MERCAPTOPIRIMIDINE)PROPYL]SILSESQUIOXANE (4-MCP-SSQ), OCTAKIS[3-(2- MERCAPTOPIRIMIDINE)PROPYL]SILSESQUIOXANE (MCP-SSQ) AND OCTAKIS[3- (THIOUREIA)PROPYL]SILSESQUIOXANE (TIOU-SSQ). THE ISOTHERMS OF ADSORPTION OF MX2(M = CU(II), NI(II); X = CL-, BR-) BY ATD-SSQ, ATZ-SSQ, 4MCP-SSQ, MCP-SSQ AND TIOUSSQ. WERE STUDIED IN ETHANOL AND AQUEOUS SOLUTIONS AT 298 K. ADSORPTIONS FROM ETHANOL SOLUTIONS WERE HIGHER THAN THOSE FROM AQUEOUS SOLUTIONS DUE TO THE HIGHER POLARITY OF WATER, WHICH CAN MORE STRONGLY SOLVATE THE SOLUTE AND THE BASIC SITES ON THE SURFACE. THE ADSORPTION ISOTHERMS FOR CUCL2, CUBR2 AND NICL2, FROM ETHANOL AND AQUEOUS SOLUTIONS WERE PERFORMED BY USING THE BATCHWISE METHOD. THE EQUILIBRIUM CONDITION IS REACHED AT TIME LOWER THAN 20 MIN FOR ALL NANOMATERIALS, ATD-SSQ, ATZ-SSQ, 4MCP-SSQ, MCP-SSQ AND TIOU-SSQ. THE RESULTS OBTAINED IN THE FLOW USING A COLUMN EXPERIMENTS, IV SHOWED A RECOVERY OF THE 100% OF THE METAL IONS ADSORBED IN A COLUMN PACKED WITH 2 G OF THE NANOMATERIAL, USING 5 ML OF 1.0 MOL L-1 HCL SOLUTION AS ELUENT. THE SORPTION-DESORPTION OF THE METAL IONS MADE POSSIBLE THE DEVELOPMENT OF A METHOD FOR PRECONCENTRATION AND DETERMINATION OF METAL IONS AT TRACE LEVEL IN COMMERCIAL ETHANOL, USED AS FUEL FOR CAR ENGINES. THE VALUES DETERMINED BY RECOMMENDED METHOD FOR PLANTS 1, 2, AND 3 INDICATED AN AMOUNT OF COPPER OF 51, 60, AND 78 MG L-1 , AND OF IRON OF 2, 15, AND 3 MG L-1 , RESPECTIVELY. THE ATZSSQ WAS ALSO TESTED FOR THE DETERMINATION (IN FLOW USING A COLUMN TECHNIQUE) OF THE METAL IONS PRESENT IN NATURAL WATERS. THESE VALUES ARE VERY CLOSE TO THOSE DETERMINED BY CONVENTIONAL ANALYTICAL METHODS. THUS, THESE SIMILAR VALUES DEMONSTRATED THE ACCURACY OF THE DETERMINATION BY RECOMMENDED METHOD. IN ORDER TO OBTAIN MORE INFORMATION ON THE LIGAND?METAL INTERACTION OF THE COMPLEXES ON THE SURFACE OF THE ATZ-SSQ NANOMATERIAL, IT WAS MADE A STUDY OF ESR WITH VARIOUS DEGREES OF COPPER LOADINGS WAS CARRIED OUT. THE ELECTRONIC SPECTRAL OF THE ESR PARAMETERS INDICATED THAT THE COPPER ION IS IN A DISTORTED-TETRAGONAL SYMMETRY FIELD.

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