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Biblioteca Virtual de Teses e Dissertações

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Resumo Original (PT):

NESTE TRABALHO É PROPOSTA UMA NOVA METODOLOGIA DE PLASMA PARA A DEPOSIÇÃO DE FILMES DE ALUMINA A PARTIR DO ACETILACETONATO DE ALUMÍNIO, AAA. A POSSIBILIDADE DE SE DEPOSITAR FILMES A PARTIR DA PULVERIZAÇÃO CATÓDICA DO AAA EM PLASMAS DE ARGÔNIO FOI DEMONSTRADA EM TRABALHO PRÉVIO DO GRUPO. NO PRESENTE TRABALHO, FOI REALIZADA UMA MUDANÇA NESTA METODOLOGIA DE FORMA A ASSOCIAR BOMBARDEAMENTO IÔNICO DO SUBSTRATO AO PROCESSO DE DEPOSIÇÃO. PARA TAL, O PLASMA FOI GERADO PELA APLICAÇÃO DE SINAL DE RADIOFREQUÊNCIA (13,56 MHZ) AO ELETRODO INFERIOR DE UM SISTEMA DE PLASMA CAPACITIVAMENTE ACOPLADO, ONDE O PÓ DO AAA FOI ESPALHADO. O ELETRODO SUPERIOR, TAMBÉM USADO COMO PORTA-AMOSTRAS, FOI POLARIZADO COM PULSOS RETANGULARES NEGATIVOS DE AMPLITUDE, FREQUÊNCIA E CICLO DE TRABALHO CONTROLADOS. A PULVERIZAÇÃO CATÓDICA DE FRAGMENTOS DO AAA PELO PLASMA FORNECE PRECURSORES PARA A DEPOSIÇÃO DO FILME ENQUANTO A POLARIZAÇÃO DO PORTA-AMOSTRAS ACELERA ÍONS EM DIREÇÃO AOS SUBSTRATOS PROMOVENDO BOMBARDEAMENTO IÔNICO DA CAMADA EM CRESCIMENTO. OS PARÂMETROS DE EXCITAÇÃO DO PLASMA (11 PA, 13.56 MHZ, 150 W, 3600 S) FORAM MANTIDOS IGUAIS AOS OTIMIZADOS EM TRABALHO ANTERIOR DO GRUPO. VARIOU-SE A AMPLITUDE DOS PULSOS DE POLARIZAÇÃO, ENTRE 0 E 2800 V, DE MODO A MODIFICAR A ENERGIA FORNECIDA PELO BOMBARDEAMENTO IÔNICO À ESTRUTURA. A FREQUÊNCIA E FOI FIXADA EM 300 HZ E OS PULSOS DE TRABALHO VARIARAM ENTRE (0, E 100%). INVESTIGOU-SE O EFEITO DA INTENSIDADE DOS PULSOS NAS PROPRIEDADES DA CAMADA RESULTANTE. A TAXA DE DEPOSIÇÃO FOI DETERMINADA A PARTIR DO TEMPO DE DEPOSIÇÃO E DA ESPESSURA DOS FILMES, MEDIDA POR PERFILOMETRIA. A ESTRUTURA MOLECULAR DAS CAMADAS FOI ANALISADA POR ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO NO MODO IRRAS (INFRARED REFLECTANCE ABSORBANCE SPECTROSCOPY). DIFRAÇÃO DE RAIOS X FOI EMPREGADA PARA AVALIAR SE HOUVE PRECIPITAÇÃO DE FASES CRISTALINAS DA ALUMINA. A MORFOLOGIA DO MATERIAL DEPOSITADO FOI INSPECIONADA POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA E DE FORÇA ATÔMICA. ANÁLISES DA COMPOSIÇÃO ELEMENTAR FORAM CONDUZIDAS POR ESPECTROSCOPIA DE ENERGIA DISPERSIVA ENQUANTO OS DADOS OBTIDOS EM TESTES DE NANOINDENTAÇÃO PERMITIRAM O CÁLCULO DA DUREZA DOS FILMES. AS ESTRUTURAS APRESENTAM GRUPOS ORGÂNICOS C-H, C=O, C=C E (C-H)3, FUNCIONAIS INORGÂNICOS AL=O, AL2O3, E AL-O ASSIM COMO HIDROXILAS, SENDO AS PROPORÇÕES DE CADA UM DELES FORTEMENTE DEPENDENTES DA INTENSIDADE DOS PULSOS. MUITO EMBORA A ESPESSURA DOS FILMES MANTENHA-SE CONSTANTE COM A VARIAÇÃO DA INTENSIDADE DOS PULSOS ALÉM DE 1200 V, A DENSIDADE RELATIVA DE GRUPOS ORGÂNICOS DIMINUI ENQUANTO A RELACIONADA COM GRUPOS DA ALUMINA CRESCE. DE UMA FORMA GERAL OS FILMES SÃO AMORFOS VISTO QUE NENHUM AQUECIMENTO MACROSCÓPICO FOI PROMOVIDO E AS CONDIÇÕES DE BOMBARDEAMENTO IÔNICO NÃO PRODUZIRAM A PRECIPITAÇÃO DE FASES CRISTALINAS. UMA ESTRUTURA GRANULAR TÍPICA DOS ÓXIDOS DESENVOLVEU-SE COM O AUMENTO DA INTENSIDADE DOS PULSOS, PROMOVENDO TENDÊNCIA DE CRESCIMENTO NA RUGOSIDADE. EM COMPARAÇÃO A DUREZA DA ALUMINA-A (20-30 GPA), OS REDUZIDOS VALORES DE DUREZA ENCONTRADOS (1,0-2,0 GPA) FORAM ASSOCIADOS AO ELEVADO TEOR DE GRUPOS ORGÂNICOS PRESENTES NO MATERIAL OU À NATUREZA AMORFA DA ESTRUTURA CRIADA NAS CONDIÇÕES DE BOMBARDEAMENTO IÔNICO EMPREGADAS.

Palavras-Chave (EN):

Resumo Original (EN):

A NEW PLASMA METHODOLOGY FOR DEPOSITION OF ALUMINA FILMS FROM ALUMINUM ACETYLACETONATE, AAA, IS PROPOSED. IN A PREVIOUS STUDY BY THIS GROUP, THE POSSIBILITY OF DEPOSITING FILMS FROM THE AAA, BY SPUTTERING IN ARGON ATMOSPHERE. IN THE PRESENT WORK, THIS METHODOLOGY WAS MODIFIED BY COUPLING A BOMBARDMENT TO THE DEPOSITION PROCESS. FOR THIS, THE PLASMA WAS GENERATED BY THE APPLICATION OF RADIOFREQUENCY SIGNAL (13.56 MHZ) TO THE LOWERMOST ELECTRODE OF A CAPACITIVELY COUPLED PLASMA SYSTEM WICH THE AAA POWDER WAS SPREAD. THE TOPMOST ELECTRODE, ALSO USED AS THE SAMPLE HOLDER, WAS BIASED WITH RECTANGULAR NEGATIVE PULSES OF CONTROLLED AMPLITUDE, FREQUENCY AND DUTY CYCLE. SPUTTERING OF AAA FRAGMENTS BY THE ARGON PLASMA PROVIDES PRECURSORS FOR FILM DEPOSITION WHILE THE POLARIZATION OF THE HOLDER ACCELERATES IONS TOWARDS THE SUBSTRATES, PROMOTING ION BOMBARDMENT OF THE GROWING LAYER. THE PLASMA EXCITATION PARAMETERS (11 PA, 13.56 MHZ, 150 W, 3600 S), WERE THE SAME AS THOSE OPTIMIZED IN THE PREVIOUS WORK OF THE GROUP. THE MAGNITUDE OF THE PULSES WAS VARIED FROM 0 TO 2800 V. TO CHANGE THE ENERGY DELIVERED BY ION BOMBARDMENT TO THE STRUCTURE. A FIXED PULSE FREQUENCY AND DUTY CYCLE WERE FIXED OF 300 HZ AND DUTY CICLE CHANGED BETWEEN (0 AND 100%). THE EFFECT OF P ON THE FILM PROPERTIES WAS INVESTIGATED. DEPOSITION RATES WERE DETERMINED FROM THE DEPOSITION TIME AND FILM THICKNESS, MEASURED BY PROFILOMETRY. INFRARED SPECTROSCOPY IN THE IRRAS MODE (INFRARED REFLECTANCE ABSORBANCE SPECTROSCOPY) WAS USED TO INVESTIGATE THE MOLECULAR STRUCTURE OF THE LAYERS. X-RAY DIFFRACTOMETRY WAS EMPLOYED TO VERIFY IF THERE WAS PRECIPITATION OF CRYSTALLINE ALUMINA PHASES. THE MATERIAL MICROSTRUCTURE WAS INVESTIGATED BY SCANNING ELECTRON AND ATOMIC FORCE MICROSCOPIES. ELEMENTAL COMPOSITION ANALYSES WERE PERFORMED BY ENERGY DISPERSIVE SPECTROSCOPY WHILE DATA OBTAINED BY NANOINDENTATION TESTS ALLOWED THE CALCULATION OF HARDNESS. THE STRUCTURES PRESENT C-H, C=O, C=C E (C-H)3 ORGANIC GROUPS, AL=O, AL2O3 AND AL-O INORGANIC FUNCTIONALITIES, AS WELL AS HYDROXYLS, THE PROPORTION OF EACH BEING STRONGLY DEPENDENT ON P. ALTHOUGH FILM THICKNESS REMAINS ROUGHLY CONSTANT WITH INCREASING P BEYOND 1200 V, THE RELATIVE DENSITY OF ORGANIC GROUPS FALLS WHILE THAT RELATED TO ALUMINA FUNCTIONALS RISES. IN GENERAL, FILMS WERE AMORPHOUS SINCE NO MACROSCOPIC HEATING WAS INDUCED AND THE BOMBARDMENT CONDITIONS EMPLOYED HERE DID NOT FAVOR THE PRECIPITATION OF CRYSTALLINE PHASES OF ALUMINA. A TYPICALLY GRANULAR OXIDE STRUCTURE DEVELOPS AT GREATER PULSE INTENSITIES WAS USED, PROMOTING A RISING TREND IN ROUGHNESS. IN COMPARISON TO THE HARDNESS OF ALUMINA-A (20-30 GPA), REDUCED HARDNESS VALUES FOUND (1.0-2.0 GPA) WERE ASSOCIATED WITH HIGHER CONTENT OF ORGANIC GROUPS PRESENT IN THE MATERIAL OR THE AMORPHOUS NATURE THE STRUCTURE CREATED IN THE ION BOMBARDMENT CONDITIONS EMPLOYED.

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