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Detalhes do Documento


DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
Título Original (PT):
CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL E NANOESTRUTURAL, USANDO O MÉTODO DE RIETVELD, DO ESPINÉLIO NI1-XCOXFE2O4 PREPARADOS POR REAÇÃO DE COMBUSTÃO
Autor:
ANTONIO, SELMA GUTIERREZ
Email:
selma_ga@yahoo.com.br
Instituição:
UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA JÚLIO DE MESQUITA FILHO (UNESP) - BRASIL
Unidade:
INSTITUTO DE QUÍMICA (IQ) - ARARAQUARA - SP
Local de Publicação:
UNESP-BAURU/UNESP-ARARAQUARA
Data de Publicação:
2006
Área:
MULTIDISCIPLINAR
Área de Concentração:
MATERIAIS
Titulação:
MESTRE(A) EM MATERIAIS
Orientador:
Dr. SANTOS, CARLOS DE OLIVEIRA PAIVA
Banca Examinadora:
Dr. SANTOS, CARLOS DE OLIVEIRA PAIVA
Drª. CASTANHO, SONIA REGINA HOMEM DE MELLO
Data de Defesa:
08/03/2006
Palavras-Chave (PT):
NÃO CONSTA
Resumo Original (PT):
OS ESPINÉLIOS TÊM COMO SUA FÓRMULA UNITÁRIA GERAL (A1-IBI)[AIB2-I]O4 (0≤I ≤1), EM QUE OS PARÊNTESES SÃO OS SÍTIOS TETRAÉDRICOS, OS COLCHETES REPRESENTAM OS SÍTIOS OCTAÉDRICOS E I É O GRAU DE INVERSÃO QUE REPRESENTA A DISTRIBUIÇÃO DOS CÁTIONS NA REDE CRISTALOGRÁFICA. PARA I IGUAL A 1 O ESPINÉLIO É CHAMADO DE ?INVERSO? E TEM OS CÁTIONS DISTRIBUÍDOS NOS SÍTIOS TETRAÉDRICO E OCTAÉDRICO DE ACORDO COM A FÓRMULA (B)[AB]O4 E IGUAL A 0 O ESPINÉLIO É CHAMADO DE ?NORMAL? COM A FÓRMULA (A)[B2]O4, E PARA 0 < I < 1 OS CÁTIONS A E B ESTÃO DISTRIBUÍDOS ENTRE OS DOIS SÍTIOS RANDOMICAMENTE E SÃO CHAMADOS DE ?PARCIALMENTE INVERTIDOS? OU ?MISTOS?. AS PROPRIEDADES DESSES MATERIAIS DEPENDEM DOS TIPOS DE CÁTIONS E DO GRAU DE INVERSÃO. NESTE TRABALHO UTILIZAMOS O PROCESSO DE COMBUSTÃO, O QUAL TEM SIDO APRESENTADO COMO UM MÉTODO EFICIENTE PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS NANOMÉTRICAS, PARA A OBTENÇÃO DO SISTEMA NI1-δCOδFE2O4 (δ = 0; ¼; ½; ¾; 1). OS MATERIAIS RESULTANTES FORAM CARACTERIZADOS USANDO O MÉTODO DE RIETVELD PARA DETERMINAR A DISTRIBUIÇÃO DOS CÁTIONS NOS SÍTIOS TETRAÉDRICO E OCTAÉDRICO. ANÁLISES DE ESPECTROSCOPIA MÖSSBAUER FORAM UTILIZADAS PARA CORROBORAR OS RESULTADOS OBTIDOS PELO MÉTODO DE RIETVELD. A PRINCIPAL VARIÁVEL PARA PROMOVER A SÍNTESE DE ÓXIDOS POR REAÇÃO DE COMBUSTÃO E OTIMIZÁ-LA É A RAZÃO COMBUSTÍVEL/OXIDANTE, QUE FORAM VARIADAS DE 1X (ESTEQUIOMÉTRICA), 1,5X E 2X (DOBRO) E ESTABELECIDA O DOBRO PARA O DESENVOLVIMENTO DO TRABALHO. OBSERVAMOS TAMBÉM, INDICAÇÕES QUE A RAZÃO COMBUSTÍVEL/OXIDANTE DEVE VARIAR PARA CADA ESTEQUIOMETRIA (δ), E QUE O CO E NI OCUPAM APENAS OS SÍTIOS OCTAÉDRICOS. O MÉTODO DE RIETVELD E A LUZ SÍNCROTRON PERMITIRAM A DETERMINAÇÃO DA ESTEQUIOMETRIA EM CADA COMPOSIÇÃO, E OS CÁLCULOS DE MICRODEFORMAÇÃO MOSTRAM A EXISTÊNCIA DE FLUTUAÇÃO COMPOSICIONAL.
Título (EN):
ENGLISH
Palavras-Chave (EN):
NÃO CONSTA
Resumo Original (EN):
THE SPINELS HAVE THE GENERAL UNITY FORMULAE (A1-IBI)[AIB2-I]O4 (0≤I ≤1), WHERE () REPRESENTS THE TETRAHEDRAL SITES, [ ] REPRESENTS THE OCTAHEDRAL SITES AND I IS THE DEGREE OF INVERSION THAT REPRESENTS THE DISTRIBUTION OF CATIONS IN THE CRYSTAL LATTICE. FOR I EQUAL TO 1 IT IS THE INVERTED SPINEL (B)[AB]O4 AND I = 0 IT IS THE NORMAL SPINEL (A)[B2]O4, AND FOR 0 < I < 1 THE CATIONS A AND B ARE RANDOMLY DISTRIBUTED BETWEEN THE TWO SITES. THE PROPERTIES OF THESE MATERIALS DEPEND ON THE TYPES OF CATIONS AND THE DEGREE OF INVERSION. IN THIS WORK WE USE THE COMBUSTION PROCESS, WHICH HAS BEEN PRESENTED AS AN EFFICIENT METHOD FOR THE PRODUCTION OF NANOMETRICS PARTICLES, FOR THE ATTAINMENT OF THE SYSTEM NI1-δCOδFE2O4 (δ = 0; ¼; ½; ¾; 1). THE RESULTING MATERIALS WERE CHARACTERIZED USING THE RIETVELD METHOD (RM) TO DETERMINE THE CATIONS DISTRIBUTION IN THE TETRAHEDRAL AND OCTAHEDRAL SITES. ANALYSES OF MÖSSBAUER SPECTROSCOPY CARRIED THROUGH BY E. MIOLA AND H. RECHENBERG HAD BEEN ALSO USED TO CORROBORATE THE RESULTS OBTAINED USING RIETVELD METHOD. THE MAIN VARIABLE TO PROMOTE THE OXIDE SYNTHESIS THROUGH COMBUSTION REACTION IS THE FUEL/OXIDANT RATIO THAT, IN THIS WORK, VARIED FROM STOICHIOMETRIC (RATIO = 1) UP TO TWO TIMES (RATIO = 2). WE OBSERVE THAT THE RATIO VARIES FROM ONE STOICHIOMETRY TO ANOTHER(δ), AND THAT CO AND NI OCCUPY ONLY THE OCTAHEDRAL SITES. WE OBSERVE, ALSO, THAT THE PROCEDURE IS NOT YET ADJUSTED TO GET ITSELF HOMOGENEOUS MATERIAL, SINCE THE MATERIALS PRESENT PARTICLES WITH VERY VARIED SIZES AND DEGREE OF AGGLOMERATION. THE RIETVELD METHOD AND THE SYNCHROTRON LIGHT ALLOWED THE DETERMINATION OF THE STOICHIOMETRY FOR EACH COMPOSITION.
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Criado:
20/02/2008 ÀS 17:09:08
Atualizado:
20/02/2008 ÀS 17:09:08
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15/05/2024 ÀS 09:42:34
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