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Biblioteca Virtual de Teses e Dissertações

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Resumo Original (PT):

NANOPARTÍCULAS CRISTALINAS COM ESTRUTURA DO TIPO PEROVSKITA DE BAXSR1- XTIO3, BA1-XCAXTIO3 E CAXSR1-XTIO3 (X = 0, 0,25, 0,50, 0,75 E 1) FORAM SINTETIZADAS USANDO O MÉTODO DE HIDROTERMALIZAÇÃO ASSISTIDO POR MICROONDAS. AS AMOSTRAS FORAM PROCESSADAS POR 40 MINUTOS A 140°C, SOB PRESSÃO MÁXIMA DE 4 BAR, USANDO UM FORNO DE MICROONDAS DOMÉSTICO ADAPTADO. A AÇÃO DAS MICROONDAS, ASSOCIADA ÀS CONDIÇÕES DE TEMPERATURA E PRESSÃO FACILITARAM A FORMAÇÃO DAS FASES EM UM TEMPO DE SÍNTESE RELATIVAMENTE CURTO, PORÉM NÃO POSSIBILITOU UM CONTROLE SOBRE O CRESCIMENTO E MORFOLOGIA DAS PARTÍCULAS. UM CONJUNTO DE TÉCNICAS FOI UTILIZADO PARA A CARACTERIZAÇÃO DAS AMOSTRAS E OS RESULTADOS MOSTRARAM QUE O MÉTODO DE HIDROTERMALIZAÇÃO ASSISTIDO POR MICROONDAS É EFICIENTE NA OBTENÇÃO DOS COMPOSTOS CRISTALINOS COM PARTÍCULAS NANOMÉTRICAS. FOI OBSERVADO QUE TODAS AS AMOSTRAS APRESENTAM UM COMPORTAMENTO FOTOLUMINESCENTE QUE VARIA COM A CONCENTRAÇÃO X DOS MODIFICADORES DE REDE (BA, CA E SR). A EMISSÃO RADIATIVA NA REGIÃO VISÍVEL AZUL-VERDE APRESENTADA POR ESTES MATERIAIS ESTÁ DIRETAMENTE ASSOCIADA À PRESENÇA DE IMPERFEIÇÕES OU DEFEITOS DE ORDEM LOCAL. ESTES DEFEITOS LOCAIS PODEM SER CAUSADOS PELO DESLOCAMENTO DO METAL DE TRANSIÇÃO TI NO INTERIOR DA CÉLULA UNITÁRIA DE CADA COMPOSTO QUE DÃO ORIGEM À CLUSTERS DISTORCIDOS (SEM QUEBRA DE SIMETRIA) OU COMPLEXOS (CONTENDO VACÂNCIAS DE OXIGÊNIO OU GRUPOS  OH ). A BANDA LARGA OBSERVADA NOS ESPECTROS DE FOTOLUMINESCÊNCIA É CARACTERÍSTICA DE MATERIAIS COM GRAU DE ORDEM-DESORDEM ESTRUTURAL DE CURTO ALCANCE INDICANDO QUE, DURANTE O DECAIMENTO RADIATIVO, OCORRE UM PROCESSO MULTIFOTÔNICO, EVIDENCIANDO A PRESENÇA DE NÍVEIS ENERGÉTICOS ADICIONAIS AO BAND GAP DESTES MATERIAIS. AS PARTÍCULAS DE CADA COMPOSTO APRESENTAM DIFERENTES MORFOLOGIAS QUE SÃO ALTERADAS PELA CONCENTRAÇÃO X DOS MODIFICADORES DE REDE DESDE A ESCALA NANO ATÉ EM ESCALA MICROMÉTRICA. O MECANISMO DE CRESCIMENTO SEGUE UM CAMINHO NÃO CLÁSSICO ONDE AS PARTÍCULAS DE CADA COMPOSTO PASSAM POR UM PROCESSO DE AUTO-ORGANIZAÇÃO FORMANDO AGLOMERADOS POLICRISTALINOS, QUE, POR SUA VEZ, CRESCEM ORIENTADOS, ADQUIREM UMA FORMA DE EQUILÍBRIO COM SUPERFÍCIES FACETADAS E TENDEM A UM MESOCRISTAL, QUE PODEM ATUAR COMO UM INTERMÉDIO ENTRE OS AGREGADOS POLICRISTALINOS E UM MONOCRISTAL. O MECANISMO DE CRESCIMENTO ATRAVÉS DOS PROCESSOS DE AGLOMERAÇÃO-FACETAMENTO-AGLOMERAÇÃO SUGERE UM PROCESSO CÍCLICO RESPONSÁVEL PELO CRESCIMENTO DAS PARTÍCULAS.

Palavras-Chave (EN):

Resumo Original (EN):

BAXSR1-XTIO3, BA1-XCAXTIO3 AND CAXSR1-XTIO3 (X = 0, 0.25, 0.50, 0.75 AND 1) PEROVSKITE-TYPE NANOPARTICLES WERE SYNTHESIZED USING THE MICROWAVE-ASSISTED HYDROTHERMAL METHOD. THE SAMPLES WERE PREPARED AT 140°C FOR 40 MINUTES, UNDER MAXIMUM PRESSURE OF 4 BAR USING AN ADAPTED DOMESTIC MICROWAVE OVEN. THE ACTION OF MICROWAVES, ASSOCIATED WITH TEMPERATURE AND PRESSURE CONDITIONS FACILITATED THE PHASE FORMATION IN A RELATIVELY SHORT TIME, BUT DID NOT PERMIT A CONTROL ON GROWTH AND MORPHOLOGY OF THE PARTICLES. A SERIES OF TECHNIQUES WAS USED TO CHARACTERIZE THE SAMPLES AND THE RESULTS SHOWED THAT THE MICROWAVE-ASSISTED HYDROTHERMAL METHOD IS EFFECTIVE IN OBTAINING CRYSTALLINE COMPOUNDS WITH NANOSIZED PARTICLES. IT WAS OBSERVED THAT ALL SAMPLES SHOW A PHOTOLUMINESCENT BEHAVIOR THAT CHANGE WITH THE X CONCENTRATION OF NETWORK MODIFIERS (BA, CA AND SR). THE RADIACTIVE EMISSION IN THE VISIBLE BLUE-GREEN PRESENTED BY THESE MATERIALS IS DIRECTLY RELATED TO THE PRESENCE OF IMPERFECTIONS OR LOCAL DEFECTS. THESE LOCAL DEFECTS CAN BE CAUSED BY THE DISPLACEMENT OF TI TRANSITION METAL WITHIN THE UNIT CELL OF EACH COMPOUND, GIVING RISE TO DISTORTED CLUSTERS (NO SYMMETRY BREAKING) OR COMPLEX (CONTAINING OXYGEN VACANCIES OR  OH GROUPS). THE BROAD BAND OBSERVED IN THE PHOTOLUMINESCENCE SPECTRA IS CHARACTERISTIC OF MATERIALS WITH A SHORT-RANGE STRUCTURAL ORDER-DISORDER DEGREE, INDICATING THAT DURING RADIOACTIVE DECAY OCCURS A MULTIPHOTON PROCESS, ASSOCIATED TO THE PRESENCE OF ADDITIONAL ENERGY LEVELS INSIDE THE BAND GAP OF THESE MATERIALS. THE PARTICLES OF EACH SINTESIZED COMPOUND PRESENT DIFFERENT MORPHOLOGIES THAT ARE ALTERED BY THE X CONCENTRATION OF NETWORK MODIFIERS FROM NANO TO MICROMETER SCALES. THE GROWTH MECHANISM FOLLOWS A NON-CLASSICAL PATHWAY WHERE THE PARTICLES OF EACH COMPOUND PASSES THROUGH A PROCESS OF SELF ORGANIZATION TO FORM POLYCRYSTALLINE AGGLOMERATES, WHICH, IN TURN, GROW ORIENTED, LOOKING FOR AN EQUILIBRIUM MORPHOLOGY WITH FACETED SURFACES AND TEND TO A MESOCRYSTAL, WHICH CAN ACT AS AN INTERMEDIARY BETWEEN A POLYCRYSTALLINE AGGREGATES AND SINGLE CRYSTAL. THE GROWTH MECHANISM THROUGH THE PROCESSES OF AGGLOMERATION-FACETING-AGGLOMERATION SUGGESTS A CYCLICAL PROCESS RESPONSIBLE FOR THE GROWTH OF THE PARTICLES.

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