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Biblioteca Virtual de Teses e Dissertações

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Resumo Original (PT):

O PRESENTE TRABALHO TEVE COMO OBJETIVO PREPARAR O COMPÓSITO DE 1%(MASSA) DE RUTÊNIO SUPORTADO SOBRE O CONDUTOR MISTO CERÂMICO (IÔNICO E ELETRÔNICO), TIX(GD0,2CE0,8)(1-X)O(2-δ), ONDE 0£X£0,1, PARA UTILIZAR COMO CATALISADOR DE REFORMA E ÂNODO (ELETRODO TIPO REFORMA INTERNA) EM CÉLULAS A COMBUSTÍVEL DE ÓXIDO SÓLIDO (SOFC). O SUPORTE CERÂMICO FOI SINTETIZADO PELO MÉTODO DO PRECURSOR POLIMÉRICO E CALCINADO A 400ºC, 700ºC, 1000ºC E 1150ºC EM ATMOSFERA ESTÁTICA DE AR, SENDO CARACTERIZADO POR ANÁLISE TÉRMICA SIMULTÂNEA (TG/DTA), DIFRAÇÃO DE RAIO X (DRX) COM REFINAMENTO ESTRUTURAL PELO MÉTODO DE RIETVELD (REMR), ANÁLISE TEXTURAL POR ADSORÇÃO DE N2 A 77K, MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV) E ENERGIA DISPERSIVA DE RAIO X (EDX). O RU FOI DEPOSITADO (1% EM MASSA) SOBRE O SUPORTE CERÂMICO PELO MÉTODO DO ÁCIDO FÓRMICO. EM SEGUIDA FOI CALCINADO A 300ºC EM ATMOSFERA DE N2 E TRATADO A 1000ºC EM ATMOSFERA DE H2 (20% EM N2). A DEPOSIÇÃO DO RU FOI CONFIRMADA PELA ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA COM PLASMA ACOPLADO INDUTIVAMENTE (ICP-AES). A CARACTERIZAÇÃO DO COMPÓSITO FOI FEITA MEDIANTE DRX, MEV COM FONTE DE EMISSÃO ELETROSTÁTICA (MEV-FEG) E MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO (MET). POR ÚLTIMO, O MATERIAL COMPÓSITO DE RU FOI SUBMETIDO A TESTES CATALÍTICOS PARA HIDRO-REFORMA DE GLICEROL. A ANÁLISE TÉRMICA DO SUPORTE CERÂMICO MOSTROU QUE OS COMPOSTOS ORGÂNICOS SÃO ELIMINADOS ATÉ 700ºC. OS RESULTADOS DE DRX E REMR MOSTRARAM A PRESENÇA FASE ÚNICA DE FLUORITA (G.E. FM3M) EM T=700ºC PARA 0£X£0,1 E EM T=1000ºC, PARA X<0,1. EM T=1000ºC E EM T=1150ºC OBSERVOU-SE A PRESENÇA DA SEGUNDA FASE, DE TITANATO DE GADOLÍNIO (GD2TI2O7, G.E. FD3M) PARA X≥0,1 E X≥0,025, RESPECTIVAMENTE. A ANÁLISE TEXTURAL DAS AMOSTRAS CALCINADAS A 700ºC MOSTROU A PRESENÇA DE MESOPOROS, MAS UMA SIGNIFICANTE PERDA DE POROSIDADE QUANDO A TEMPERATURAS DE TRATAMENTO FOI ELEVADA PARA 1000ºC. A ANÁLISE MORFOLÓGICA POR MEV MOSTROU QUE O SUPORTE CERÂMICO ESTÁ NA FORMA DE AGLOMERADOS TIPO PLACAS IRREGULARES. A ANÁLISE POR EDX CONFIRMOU POUCO DESVIO EM RELAÇÃO À COMPOSIÇÃO NOMINAL DAS AMOSTRAS. A DEPOSIÇÃO DE 99,53% EM MASSA DE RU SOBRE O SUPORTE CERÂMICO FOI CONFIRMADA PELA ANÁLISE POR ICP. A ANÁLISE POR DRX DO COMPÓSITO DE RU MOSTROU A PRESENÇA DE NANOPARTÍCULAS METÁLICAS DE RU SENDO QUE A ANÁLISE POR MEV-FEG, MOSTROU QUE O RU POSSUI TAMANHOS DE PARTÍCULAS DE 20 A 400NM. PELA ANÁLISE POR MET, O TAMANHO DAS PARTÍCULAS DE RU ESTÃO ENTRE 10NM E 130NM. AS IMAGENS MOSTRAM AINDA QUE EXISTEM PARTÍCULAS MENORES QUE 20NM. O TESTE CATATÍTICO MOSTROU QUE A ATIVIDADE DO MATERIAL RU/TIX(GD0,2CE0,8)(1-X)O(2-δ), A X=0,05, É SUFICIENTE PARA APLICÁ-LO COMO ANODO TIPO REFORMA INTERNA E OPERAR UMA SOFC SOB REGIME DE HIDRO-REFORMA DE GLICEROL.

Palavras-Chave (EN):

Resumo Original (EN):

THE CURRENT WORK AIMED TO PREPARE THE COMPOSITE OF RUTHENIUM SUPPORTED ON THE CERAMIC MIXED CONDUCTOR (IONIC AND ELECTRONIC), TIX(GD0.2CE0.8)(1-X)O(2-δ), WHERE 0£X£0.1, TO BE USED AS A CATALYST FOR THE REFORMING AND ANODE (INTERNAL REFORMING ELECTRODE) IN OXIDE SOLID FUEL CELLS (SOFC). THE CERAMIC SUPPORTS WERE SYNTHESIZED BY POLYMERIC PRECURSOR METHOD AND CALCINED AT 400ºC, 700ºC, 1000ºC AND 1150ºC IN AIR. THE CHARACTERIZATION WAS CARRIED OUT BY SIMULTANEOUS THERMAL ANALYSIS (TG/DTA), XRAY DIFFRACTION (XRD) BEING THE STRUCTURE REFINED BY RIETVELD METHOD (SRRM), TEXTURAL ANALYSIS BY ADSORPTION OF N2 AT 77K, SCANNING ELECTRONIC MICROSCOPY (SEM) AND ENERGY DISPERSIVE X-RAY (EDX). THE RU WAS DEPOSITED ON CERAMIC SUPPORT BY FORMIC ACID METHOD, CALCINED AT 300ºC IN N2 AND CALCINED AT 1000ºC UNDER 20VOL%H2 FLOW. THE DEPOSITION WAS CONFIRMED BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA - ATOMIC EMISSION SPECTROMETRY (ICP-AES). THE CHARACTERIZATION OF THE COMPOSITE WAS PERFORMED BY XRD, FIELD EMISSION GUN - SCANNING ELECTRONIC MICROSCOPY (FEG-SEM) AND TRANSMISSION ELECTRONIC MICROSCOPY (TEM). FINALLY, THE CATALYTICAL ACTIVITY OF THE COMPOSITE MATERIAL FOR GLYCEROL STEAM REFORMING REACTION WAS EVALUATED. THE THERMAL ANALYSIS SHOWED THAT MOST OF ORGANIC COMPOUNDS DERIVED FROM THE SYNTHESIS IS ELIMINATED UP TO 700ºC. THE XRD AND SRRM RESULTS SHOWED THAT THE SAMPLES CRYSTALLIZED AS FLUORITE SINGLE PHASE (S.G. FM3M) AT T=700ºC FOR 0£X£0.1 AND T=1000ºC FOR X<0.1. THE SECONDARY PHASE OF GD2TI2O7 (S.G. FD3M) WAS OBSERVED IN THE SAMPLE WITH X≥0.1 WHEN CALCINED AT T=1000ºC AND X≥0.025 FOR THE CALCINATION TEMPERATURE OF 1150ºC. THE TEXTURAL ANALYSIS SHOWED THAT THE SAMPLES TREATED AT 700ºC ARE MESOPOROUS SOLIDS AND, SIGNIFICANT SURFACE AND POROSITY LOSS TOOK PLACE WHEN TREATED AT 1000ºC. THE MORPHOLOGICAL ANALYSIS BY SEM SHOWED THAT THE CERAMIC SUPPORT IS AGGLOMERATE WITH IRREGULAR PLATE SHAPE. THE EDX ANALYSIS CONFIRMED THE NOMINAL COMPOSITION. THE DEPOSITION OF 99,63WT% OF RU ON THE CERAMIC SUPPORT WAS CONFIRMED BY ICP ANALYSIS. THE XRD ANALYSIS OF THE RUTHENIUM COMPOSITE SHOWED THE PRESENCE OF METALLIC NANOPARTICLES OF RU. THE SEM-FEG MORPHOLOGICAL ANALYSIS SHOWED RU PARTICLES SIZE OF 20NM TO 400NM WHILE THE TEM ANALYSIS SHOWED THAT RU PARTICLE SIZE IS BETWEEN 10NM AND 130NM. THE LATTER ANALYSIS ALSO SHOWED THAT THERE ARE PARTICLES SMALLER THAN 20NM. THE CATALYTICAL ACTIVITY MEASUREMENT CARRIED OUT AT 750OC SHOWED THAT THE COMPOSITE: 1%(WT)RU/TIX(GD0.2CE0.8)(1-X)O(2-δ), WITH X=0.05, HAS AN ADEQUATE ACTIVITY FOR GLYCEROL STEAM REFORMING TO BE USED AS INTERNAL REFORMING ANODE IN SOFCS.

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