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Biblioteca Virtual de Teses e Dissertações

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Resumo Original (PT):

O OBJETIVO DESTE TRABALHO FOI PREPARAR, PELO MÉTODO DOS PRECURSORES POLIMÉRICOS, CONDUTORES MISTOS (ELETRÔNICO E IÔNICO) DE TIX(SM0,2CE0,8)(1-X)O(2-δ) E ESTUDAR O EFEITO DA ADIÇÃO DE UM ÍON HOMOVALENTE (TITÂNIO) NA PROPRIEDADE ESTRUTURAL E ELÉTRICA DO ÓXIDO DE CÉRIO DOPADO COM SAMÁRIO, VISANDO A SUA APLICAÇÃO COMO ANODO EM CÉLULAS A COMBUSTÍVEL (SOFC) QUE OPERA EM TEMPERATURAS REDUZIDAS. A ADIÇÃO DO TITÂNIO SE DEU MANTENDO A SUBSTITUIÇÃO DO CÉRIO POR SAMÁRIO (ÍON ALIOVALENTE) À 20% EM MOL, CONSTITUINDO O SISTEMA TIX(SM0,2CE0,8)(1-X)O(2-δ), NA TENTATIVA DE PROVER CONDUTIVIDADE ELETRÔNICA SEM DEGRADAR A IÔNICA. A CARACTERIZAÇÃO FÍSICA DOS MATERIAIS OBTIDOS FOI FEITA POR: ANÁLISES TÉRMICAS (TG/DSC), DIFRATOMETRIA DE RAIOS X (DRX) COM REFINAMENTO ESTRUTURAL PELO MÉTODO DE RIETVELD, ANÁLISE TEXTURAL POR ADSORÇÃO DE NITROGÊNIO A 77K (BET), MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV), ANÁLISE ELEMENTAR SEMIQUANTITATIVA POR ENERGIA DISPERSIVA DE RAIOS X (EDX) E ESPECTROSCOPIA DE IMPEDÂNCIA (CARACTERIZAÇÃO ELÉTRICA). A ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA MOSTROU QUE TEMPERATURAS PRÓXIMAS À 700ºC É SUFICIENTE PARA QUE O MATERIAL ESTIVESSE PRATICAMENTE LIVRE DE ORGÂNICOS. A DIFRATOMETRIA DE RAIOS X, ASSOCIADA AO MÉTODO DE REFINAMENTO ESTRUTURAL DE RIETVELD, MOSTROU QUE A FASE PRINCIPAL OBTIDA É A DO TIPO CERIANITA E QUE PARA TEMPERATURAS DE TRATAMENTO INFERIORES À 700ºC NÃO HÁ FORMAÇÃO DE FASE SECUNDÁRIA (MONOFÁSICA). A 1000OC, OBSERVA-SE A FORMAÇÃO DAS SEGUINTES FASES SECUNDÁRIAS: TITANATO DE SAMÁRIO QUANDO AS COMPOSIÇÕES SÃO DE 0,05≤X<0,20 E TIO2 RUTILO QUANDO X≥0,20. 8 O LEVANTAMENTO DA ISOTERMA DE ADSORÇÃO DE NITROGÊNIO A 77 K MOSTROU QUE A AMOSTRA COM COMPOSIÇÃO DE TITÂNIO À X=0,05 FOI A QUE APRESENTOU MAIOR ÁREA SUPERFICIAL. ABAIXO DESTA CONCENTRAÇÃO O PROCESSO DE SINTERIZAÇÃO INTENSIFICA, SENDO QUE A AMOSTRA À X=0,01 FOI A QUE APRESENTOU UMA MAIOR DENSIFICAÇÃO. A ANÁLISE COMPOSICIONAL POR ENERGIA DISPERSIVA DE RAIOS X (EDX) MOSTROU A BOA CONCORDÂNCIA COM A COMPOSIÇÃO ESTEQUIOMÉTRICA NOMINAL. FILMES ESPESSOS E POROSOS FORAM OBTIDOS PELA TÉCNICA DE SLURRY COATING E A MORFOLOGIA, ANALISADA POR MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA. A ESPESSURA DOS FILMES FOI DE 7 μM, 6,4 μM E 12 μM PARA AMOSTRAS À X=0, X=0,05 E X=0,10, RESPECTIVAMENTE. A POROSIDADE FOI ESTIMADA BASEANDO-SE NA ESPESSURA, MASSA E DENSIDADE (DRX) E A AMOSTRA CONTENDO TITÂNIO À X=0,05 FOI A QUE APRESENTOU MAIOR POROSIDADE (45%). A ANÁLISE DOS DIAGRAMAS DE CONDUTIVIDADE MOSTROU QUE AS AMOSTRAS CONTENDO TITÂNIO À X=0 E X=0,05 FORAM AS QUE EXIBIRAM MAIOR CONDUTIVIDADE EM TODA FAIXA DE TEMPERATURA, PRINCIPALMENTE SOB BAIXAS PRESSÕES PARCIAIS DE OXIGÊNIO. ADICIONALMENTE, A AMOSTRA COM X=0,05 FOI A QUE APRESENTOU CARACTERÍSTICA DE DUPLO CONDUTOR (IÔNICO-ELETRÔNICO EM QUE A CONDUTIVIDADE ELETRÔNICA É MAIOR OU IGUAL QUE A CONDUTIVIDADE IÔNICA) ATÉ UMA PRESSÃO PARCIAL DE OXIGÊNIO MAIOR.

Palavras-Chave (EN):

Resumo Original (EN):

THIS WORK AIMED TO PREPARE THE ELECTRONIC AND IONIC MIXED CONDUCTOR TIX(SM0.2CE0.8)(1-X)O(2-δ) BY POLYMERIC PRECURSOR METHOD AND STUDY THE EFFECT OF HOMOVALENT ION (TITANIUM) ADDITION ON THE STRUCTURE AND ELECTRIC PROPERTIES OF THE SAMARIUM DOPED CERIUM OXIDE TO APPLY AS ANODE IN SOLID OXIDE FUEL CELL (SOFC) OPERATING AT LOWER TEMPERATURES. THE TITANIUM WAS ADDED BY KEEPING THE CERIUM AND SAMARIUM RATIO AS 4:1, CONSTITUTING THE TIX(SM0.2CE0.8)(1-X)O(2-δ) SYSTEM, TO PROVIDE ELECTRONIC CONDUCTIVITY WITHOUT LOWERING THE IONIC ONE. THE CHARACTERIZATION WAS CARRIED OUT BY SIMULTANEOUS THERMAL ANALYSIS (TG/DSC), X RAY DIFFRACTOMETRY (XRD) WHICH DATA WERE REFINED BY RIETVELD METHOD, NITROGEN ADSORPTION ANALYSIS AT 77K (BET), SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM), SEMIQUANTITATIVE ELEMENTAR ANALYSIS BY ENERGY DISPERSIVE X RAY (EDX) AND IMPEDANCE SPECTROSCOPY. THE THERMAL ANALYSIS SHOWED THAT A TEMPERATURE CLOSE TO 700°C IS ENOUGH TO ELIMINATE THE ORGANIC COMPOUNDS. THE X RAY DIFFRACTOMETRY SHOWED THAT THE SAMPLES ARE MONOPHASE CONSTITUTED BY CERIANITE WHEN THE TREATMENT TEMPERATURE IS LOWER THAN 700°C. WHEN THE SAMPLE IS TREATED AT 1000°C, THE SECONDARY PHASES OF SAMARIUM TITANATE AND RUTILE (TIO2) ARE OBSERVED FOR THE COMPOSITIONS OF 0.05≤X<0.20 AND X≥0.20, RESPECTIVELY. THE NITROGEN ADSORPTION ISOTHERM AT 77K SHOWED THAT THE SAMPLE WITH TITANIUM COMPOSITION OF X=0.05 HAS THE HIGHEST SURFACE AREA. FOR LOWER CONCENTRATION, X<0.05, THE SINTERING PROCESS IS INTENSIFIED AS THE SAMPLE WITH X=0.01 SHOWED THE HIGHEST SINTERIZATION. THE COMPOSITIONAL ANALYSIS BY ENERGY DISPERSIVE X RAY (EDX) SHOWED A GOOD AGREEMENT WITH THE NOMINAL COMPOSITION. POROUS FILMS WERE OBTAINED BY SLURRY COATING AND THE MORPHOLOGY WAS ANALYZED BY SCANNING ELECTRONIC MICROSCOPY. THE FILM 10 THICKNESS WAS 7.0 μM, 6.4 μM AND 12.0 μM FOR SAMPLES WITH X=0, X=0.05 AND X=0.10, RESPECTIVELY. THE POROSITY WAS ESTIMATED BASED ON THE THICKNESS, WEIGHT AND DENSITY (FROM XRD) AND THE SAMPLE CONTAINING TITANIUM WITH X=0.05 HAS THE HIGHEST POROSITY (45%). THE CONDUCTIVITY DIAGRAMS ANALYSIS PLOTTED IN FUNCTION OF OXYGEN PARTIAL PRESSURE SHOWED THAT THE CONDUCTIVITY OF SAMPLES CONTAINING TITANIUM AT X=0 AND X=0.05 WAS HIGHER THAN THAT OF THE SAMPLE WITH X=0.10 IN THE TEMPERATURE RANGE OF 700OC AND 1000OC MAINLY UNDER LOW OXYGEN PARTIAL PRESSURE. THE SAMPLE WITH X=0.05 SHOWED THE MIXED CONDUCTIVITY BEING ELECTRONIC CONDUCTIVITY IS HIGHER THAN IONIC ONE UNTIL HIGHER OXYGEN PARTIAL PRESSURES COMPARED TO OTHER TWO SAMPLES.

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